技術(shù)文章
在PCB行業(yè)中,鈀是化學(xué)沉銅工藝的關(guān)鍵催化劑。催化完成后,須去除殘留的鈀,以免影響后續(xù)工序。因此,實時監(jiān)控槽液中的鈀含量至關(guān)重要。
本文將展示如何利用伏安極譜儀測定除膠槽液中的鈀。

[一、關(guān)于鈀]
鈀(Pd)是鉑族金屬里的“全能選手",原子序數(shù)46,銀白色,密度12.02g/cm3。它牛的特性是吸氫(常溫下能吸自身體積900倍的氫氣)和催化(汽車尾氣凈化、電子化學(xué)鍍、石油裂解都靠它)。
鈀具體以下特性:
1、化學(xué)惰性:常溫下極穩(wěn)定,不溶于鹽酸,但能被王水、濃硝酸溶解。
2、催化:在有機合成(如偶聯(lián)反應(yīng))、燃料電池、尾氣處理(三元催化器)中不可替代。
3、電子基石:作為化學(xué)鍍的活化劑,是PCB(電路板)孔金屬化的關(guān)鍵材料。
采用伏安極譜儀測試除膠槽液中的鈀,待測樣品消解后可以測試。

[ 二、電極 ]
工作電極:Multi-Mode Electrode pro (6.1246.120)

參比電極:Ag/AgCl Reference electrode (6.0728.120)

輔助電極:Separate Pt Rod Electrode
( 6.0343.100)

[ 三、測量模式 ]
Mode :DP-ASV
Working Electrode :SMDE
[ 四、測試過程 ]
1. 樣品前處理:取5ml樣品溶液至燒杯中,加入5ml硝酸,于電熱板上加熱至110℃消解1小時。取下冷卻,用氨水調(diào)節(jié)pH至10左右,定容至50ml容量瓶,待測。
2. 樣品量:1~2 mL
3. 電解液:5mL,0.15mol/L氯hua鉀溶液
4. 超純水:5 mL
5. 緩沖溶液:1~5ml pH=10氯化銨-氨水緩沖溶液
6. 測試過程:將上述樣品和溶液加入測量杯中,掃描-0.4V至-0.92V的極譜曲線
7. 定量方式:標準添加法
8. 特征電位:-0.7 V

9. 標準曲線繪制如下:


電化學(xué)分析法中的差分脈沖陽極溶出伏安法(DP-ASV)具有抗干擾能力強、檢出限低、重現(xiàn)性好、測試速度快、操作簡單、設(shè)備成本低等優(yōu)點,是理想的用于除膠槽液中鈀元素測試技術(shù)手段。
掃碼加微信