技術文章
Premier色譜柱采用合成鈍化技術,在柱管內表面形成隔離層(圖1),阻斷分析物與金屬離子的吸附,消除了極性化合物的拖尾風險。因此,采用了Premier技術的液相色譜(含色譜柱)能表現(xiàn)出更對稱的峰形,分離度和響應都明顯得到了改善(圖2)。

圖1. Premier隔離層示意圖。

圖2. Premier與非Premier系統(tǒng)色譜分析表現(xiàn)。
其中容易受到影響的是含酸性基團的分子,在pH低于7的流動相體系中,其解離的陰離子更容易產(chǎn)生吸附。為了量化不同陰離子的影響,評估Premier的作用,我們選擇了9種不同的酸性化合物(圖3)進行測試。

圖3. 酸性化合物結構示意圖。

圖4. 不同酸性化合物的非Premier/Premier色譜柱面積比值,低中高三個濃度分別進行了比較。
從實驗數(shù)據(jù)可以看出:
所有酸性化合物的面積比值均小于1,顯示不銹鋼柱管對所有酸性化合物均會產(chǎn)生吸附。
樣品量越小,這一比值越低,因此痕量分析時,不銹鋼柱管對結果的影響更大,Premier改善效果也更明顯。
隨著酸性基團數(shù)目的增加,這一比值迅速減小,提示含兩個及以上基團的化合物吸附更加明顯。
吸附強度有明顯規(guī)律,即磺酸基>磷酸基>羧基,但不同數(shù)量的羧基沒有明確的相關性,但仍建議含羧基化合物Premier技術的色譜柱和液相系統(tǒng)。
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